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掃描電鏡的探針污染如何影響成像,如何清除?

日期:2024-09-20

掃描電子顯微鏡(SEM)中,探針污染會(huì)顯著影響成像質(zhì)量。探針污染通常是由樣品材料、環(huán)境污染物或操作不當(dāng)引起的,特別是在電子束與樣品表面相互作用時(shí)容易導(dǎo)致污染積累。以下是探針污染對(duì)成像的影響,以及如何清除或減少污染的方法。

1. 探針污染對(duì)成像的影響

探針污染主要影響電子束的穩(wěn)定性和樣品表面的二次電子發(fā)射,導(dǎo)致圖像質(zhì)量下降,具體表現(xiàn)如下:

圖像模糊:污染會(huì)導(dǎo)致探針頭部的電子束分散,使得聚焦能力下降,從而導(dǎo)致圖像模糊或不清晰。

圖像對(duì)比度下降:污染物在探針和樣品表面之間形成一層薄膜,影響二次電子的發(fā)射效率,導(dǎo)致圖像對(duì)比度減弱。

假影像(Artifacts):污染物可能引入額外的電子或電荷積累,導(dǎo)致圖像中出現(xiàn)假影或干擾紋理。

分辨率降低:由于探針污染影響電子束的精度,SEM 的分辨率可能會(huì)降低,無(wú)法清晰分辨納米級(jí)別的結(jié)構(gòu)。

信號(hào)噪聲增加:污染物會(huì)導(dǎo)致信號(hào)噪聲增加,尤其在低能量或高真空條件下,污染的探針會(huì)放大噪聲。

2. 探針污染的來(lái)源

樣品氣體釋放:某些樣品在高真空或電子束轟擊下會(huì)釋放出氣體或揮發(fā)性物質(zhì),這些物質(zhì)可能會(huì)沉積在探針上。

油污染:SEM 使用的真空泵(尤其是擴(kuò)散泵或油封泵)如果維護(hù)不當(dāng),油蒸汽可能進(jìn)入顯微鏡腔體并沉積在探針上。

有機(jī)物揮發(fā):SEM 環(huán)境中可能存在殘余的有機(jī)物或膠體,它們?cè)谡婵障聯(lián)]發(fā)并凝結(jié)在探針或樣品表面。

樣品制備中的殘留物:如果樣品在制備過(guò)程中使用了清潔劑、粘合劑或其他化學(xué)品,這些物質(zhì)可能揮發(fā)并污染探針。

3. 減少和清除探針污染的方法

3.1. 預(yù)防污染的措施

保持真空環(huán)境清潔:確保 SEM 的真空系統(tǒng)定期維護(hù),尤其是更換泵油或使用無(wú)油泵(如渦輪分子泵)來(lái)減少油蒸汽的污染。

樣品制備前的清潔:在放入 SEM 之前,使用適當(dāng)?shù)娜軇┣鍧崢悠罚匀コ砻娴挠袡C(jī)污染物。對(duì)于易揮發(fā)的樣品,可以通過(guò)低溫烘干或真空干燥處理。

使用高真空模式:高真空條件下可以有效減少空氣中的污染物,但對(duì)于某些樣品(如潮濕樣品或有機(jī)物樣品)可能不適合。

控制電子束劑量:減少電子束的劑量和掃描時(shí)間,避免過(guò)度暴露,這有助于減少樣品表面的污染積累。

3.2. 清除污染的措施

等離子清洗(Plasma Cleaning):等離子清洗是清除 SEM 腔體和探針污染有效的方法之一。通過(guò)低溫等離子體將污染物分解成揮發(fā)性氣體,從而清潔探針和樣品表面。

工作原理:使用含氧或氬氣的等離子體對(duì) SEM 腔室和探針進(jìn)行處理,氧離子與有機(jī)污染物反應(yīng)形成氣體,清除污染層。

操作步驟:將 SEM 探針和樣品置于等離子清洗器中進(jìn)行幾分鐘到數(shù)十分鐘的處理。等離子體不會(huì)對(duì)探針和樣品造成物理?yè)p傷。

烘烤(Bake-Out):通過(guò)對(duì) SEM 腔室和探針加熱,可以驅(qū)散油類(lèi)或有機(jī)物污染。

操作步驟:將 SEM 的探針或腔室加熱至 150°C-250°C,維持?jǐn)?shù)小時(shí),以去除沉積的揮發(fā)性物質(zhì)。該方法尤其適用于去除油類(lèi)污染。

UV/Ozone 清洗:使用紫外光和臭氧結(jié)合的方式分解有機(jī)污染物。

工作原理:紫外光與氧氣作用生成臭氧,臭氧分解有機(jī)污染物,使其成為易揮發(fā)的氣體。

操作步驟:使用專(zhuān)門(mén)的 UV/Ozone 清洗設(shè)備處理 SEM 探針和腔室,分解表面的有機(jī)污染物。

定期維護(hù)和清洗探針:SEM 探針需要定期維護(hù)和清潔,尤其是在頻繁使用后,確保探針始終處于良好狀態(tài)。

使用清潔樣品:選擇盡量不釋放污染物的樣品或減少含揮發(fā)性物質(zhì)的樣品使用,如在分析前對(duì)樣品進(jìn)行低溫處理或使用惰性環(huán)境樣品盒。

4. 改善成像的額外措施

定期檢查探針和樣品表面:在使用 SEM 進(jìn)行高精度成像時(shí),定期檢查探針和樣品表面的狀態(tài),如果發(fā)現(xiàn)污染痕跡,及時(shí)進(jìn)行清理或更換探針。

真空系統(tǒng)的過(guò)濾和優(yōu)化:在 SEM 真空泵系統(tǒng)中增加過(guò)濾裝置或改用無(wú)油泵系統(tǒng)可以減少油類(lèi)污染物進(jìn)入腔室。

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掃描電鏡


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作者:澤攸科技