在掃描電子顯微鏡（SEM）中，低導(dǎo)電性的樣品通常會(huì)引發(fā)一系列問題，主要是由于電子束與樣品相互作用時(shí)產(chǎn)生的電子無法有效地從樣品中逸出，導(dǎo)致樣品表面積累電荷。這種現(xiàn)象被稱為 充電效應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致圖像失真、分辨率下降，甚至在一些情況下，樣品損壞。為了解決這些問題，可以采取以下方法：

1. 樣品鍍層

給低導(dǎo)電性的樣品表面加上一層導(dǎo)電材料是常見且有效的解決方案。

1.1 金屬鍍層

鍍金：常見的導(dǎo)電鍍層材料是金。金具有良好的導(dǎo)電性和易于蒸鍍的性質(zhì)，通常通過 濺射鍍膜 技術(shù)在樣品表面沉積一層非常薄的金膜（通常厚度為幾納米至幾十納米）。這種鍍層可以有效防止樣品充電，提升成像質(zhì)量。

鍍鉑或鈀：鉑或鈀鍍層也常用，特別是對(duì)于樣品細(xì)節(jié)較多時(shí)，它們可以形成更加均勻且細(xì)膩的鍍層，適合高分辨率成像。

鍍碳：如果對(duì) X 射線光譜分析（如 EDS）有要求，金屬鍍層可能會(huì)干擾檢測(cè)的結(jié)果。在這種情況下，可以選擇碳鍍層，因?yàn)樘紝?duì) X 射線信號(hào)干擾較小。

1.2 鍍層厚度與影響

鍍層厚度需要適當(dāng)控制。太厚的鍍層會(huì)掩蓋樣品表面微觀結(jié)構(gòu)，影響表面形貌分析；太薄的鍍層可能無法充分消除充電效應(yīng)。通常厚度在 5-20 nm 之間。

2. 降低加速電壓

降低電子束的加速電壓 是另一種減少充電效應(yīng)的方法。通過降低加速電壓，可以減少電子束對(duì)樣品的激發(fā)能量，從而減少樣品表面的電荷積累。

低電壓成像：通常將電壓降低到 1-5 kV 進(jìn)行成像。雖然這樣會(huì)減少充電效應(yīng)，但也會(huì)降低電子束的穿透深度和分辨率。因此，在使用低電壓時(shí)，須在充電效應(yīng)和分辨率之間找到一個(gè)平衡點(diǎn)。

淺層分析：低電壓適用于觀察表面的淺層結(jié)構(gòu)，因?yàn)榇藭r(shí)電子束的穿透深度較淺，適合細(xì)微表面結(jié)構(gòu)的成像。

3. 使用環(huán)境 SEM（ESEM）

環(huán)境掃描電子顯微鏡（ESEM） 提供了一種可以在不對(duì)樣品進(jìn)行鍍層的情況下觀察低導(dǎo)電性樣品的方法。

ESEM 的工作原理

氣體環(huán)境：ESEM 可以在樣品腔中保留一定量的氣體（如水蒸氣、氮?dú)獾龋?，通常壓力?10-50 Pa 范圍內(nèi)。這些氣體分子可以與電子束相互作用，電離產(chǎn)生的二次電子可以中和樣品表面累積的電荷，從而減輕充電效應(yīng)。

非導(dǎo)電樣品適用：ESEM 特別適合觀察潮濕、生物樣品或非導(dǎo)電性材料，因?yàn)樗恍枰獙?duì)樣品進(jìn)行任何鍍層處理。

優(yōu)點(diǎn)

無需鍍層：ESEM 可以在不改變樣品表面性質(zhì)的情況下進(jìn)行成像，這對(duì)于需要后續(xù)進(jìn)行化學(xué)分析或材料完整性測(cè)試的樣品尤為重要。

實(shí)時(shí)觀察：ESEM 允許對(duì)樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)、動(dòng)態(tài)觀察，特別適合對(duì)環(huán)境敏感的材料。

4. 調(diào)整樣品傾斜角度

通過傾斜樣品也可以減少充電效應(yīng)。通常，電子束與樣品表面成 90 度角時(shí)，充電效應(yīng)明顯。因此，適當(dāng)傾斜樣品可以減少電子在表面累積，從而減輕充電效應(yīng)。

傾斜角度調(diào)整：一般可以將樣品傾斜 10-30 度，通過改變電子束與樣品表面的入射角度，減少電子積聚，避免表面充電。

5. 使用低真空模式

一些 SEM 設(shè)備提供 低真空模式，該模式可以在真空度較低的環(huán)境下進(jìn)行觀察，這種條件下空氣或惰性氣體能有效中和電子束引起的表面電荷。

低真空模式的原理

與 ESEM 類似，低真空模式允許一定量的氣體進(jìn)入樣品腔，這些氣體分子可以捕獲并中和樣品表面的多余電荷，減少充電效應(yīng)。

這種模式特別適合無法鍍層的樣品，或需要進(jìn)行化學(xué)成分分析的樣品（避免鍍層干擾分析結(jié)果）。

6. 表面處理與樣品準(zhǔn)備

機(jī)械拋光：通過拋光和清潔樣品表面，減少粗糙度和不均勻性，可以降低局部充電效應(yīng)。

導(dǎo)電膠帶或銀漿連接：將樣品固定在載物臺(tái)時(shí)，可以使用導(dǎo)電膠帶或銀漿，將樣品牢固地連接到載物臺(tái)上，確保電子能夠有效地從樣品通過載物臺(tái)傳導(dǎo)出去。

7. 使用背散射電子檢測(cè)器

在處理低導(dǎo)電性樣品時(shí)，充電效應(yīng)可能會(huì)影響二次電子圖像的質(zhì)量。使用**背散射電子檢測(cè)器（BSE）**可以作為一種替代方案。

背散射電子不易受充電影響：背散射電子的能量較高，不易受到樣品表面電荷的影響，因此成像效果相對(duì)穩(wěn)定。

化學(xué)成分對(duì)比：BSE 成像可以通過元素的原子序數(shù)對(duì)比提供樣品的化學(xué)成分對(duì)比圖，對(duì)于低導(dǎo)電性樣品的化學(xué)成分分析尤其有用。

以上就是澤攸科技小編分享的如何在掃描電鏡中處理低導(dǎo)電性的樣品。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價(jià)格請(qǐng)咨詢15756003283(微信同號(hào))。