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如何在掃描電鏡中進行準確的斷面分析?

日期:2024-08-28

掃描電子顯微鏡(SEM)中進行準確的斷面分析可以提供樣品內(nèi)部結構的信息,尤其適用于材料科學、電子工程和生物學等領域。以下是進行準確斷面分析的步驟和注意事項:

1. 樣品制備

機械切割: 使用精密鋸、線鋸或切片機將樣品切割成所需的尺寸和形狀。對于硬質(zhì)材料,可以使用金剛石鋸片。

斷面拋光: 對于金屬、陶瓷等硬質(zhì)材料,斷面應進行機械拋光,使用從粗到細的砂紙,之后用拋光劑進行精細拋光,確保斷面光滑和平整。

電解拋光: 對于導電性材料,可以進行電解拋光以獲得無機械損傷的光滑表面,進一步提高斷面質(zhì)量。

離子束拋光: 使用離子束拋光(FIB)技術,可以去除表面損傷層并獲得高度光滑的斷面,特別適用于高精度要求的樣品。

低溫斷裂: 對于生物樣品或柔軟材料,使用低溫斷裂技術在冷凍條件下折斷樣品,以保留原始結構。

2. 斷面固定

導電膠固定: 使用導電膠或導電碳膠將樣品斷面固定在樣品臺上,確保斷面表面水平,并與電子束的路徑平行。

樣品包埋: 對于形狀不規(guī)則或需要保護邊緣的樣品,可以先進行樣品包埋(如環(huán)氧樹脂包埋),然后再進行斷面制備。

3. 斷面鍍膜

金屬鍍膜: 對于非導電性材料,可以使用金、鉑、鈀等金屬進行表面鍍膜,增強導電性,減少充電效應,確保斷面成像質(zhì)量。

碳鍍膜: 如果需要進行EDS分析,碳鍍膜可以避免金屬鍍膜帶來的譜峰干擾。

4. 樣品定位

斷面定位: 在SEM腔室中,小心調(diào)整樣品臺的傾斜角度,使斷面與電子束垂直,以獲得垂直的斷面圖像。

焦距調(diào)整: 使用低倍成像調(diào)整焦距,確保斷面處于SEM的高質(zhì)量成像焦距范圍內(nèi)。

5. 選擇成像參數(shù)

加速電壓: 根據(jù)樣品材料選擇合適的加速電壓,較低的加速電壓適用于觀察表面細節(jié),較高的加速電壓可以穿透更深的層次。

電子束電流: 調(diào)整電子束電流以優(yōu)化成像的分辨率和對比度,避免樣品過度曝光或燒傷。

工作距離: 調(diào)整工作距離(工作距離越短,分辨率越高)以獲得清晰的斷面圖像。

6. 圖像采集

高分辨率成像: 使用高分辨率設置(例如使用高分辨率探頭或較低的電子束掃描速度)進行斷面成像,以捕捉更多細節(jié)。

斷面掃描: 在斷面上逐層掃描,以生成斷面的高精度圖像??梢越Y合多幅圖像進行拼接,形成完整的斷面視圖。

7. 分析與測量

斷面分析軟件: 使用SEM配套的圖像分析軟件或第三方軟件,對斷面圖像進行定量分析,如測量層厚、晶粒尺寸、缺陷分布等。

EDS 分析: 如果需要進行元素分析,使用能譜儀(EDS)對斷面進行點分析、線掃描或面掃描,以獲得元素分布信息。

斷面深度剖析: 對于多層結構樣品,可以使用離子束(如FIB)逐層剝離表面,進行深度剖析和成像。

8. 多模態(tài)成像

組合成像技術: 可以結合SEM的二次電子(SE)和背散射電子(BSE)成像模式,獲得不同對比度的信息,以更全地分析斷面結構。

三維重建: 通過多次斷面切割與成像,結合三維重建技術,可以生成樣品的三維結構模型。

9. 誤差與偽影控制

充電效應控制: 使用合適的導電鍍膜、低電壓成像和優(yōu)化的真空條件,減少充電效應對斷面成像的影響。

樣品穩(wěn)定性: 確保樣品固定牢固,以避免由于樣品移動導致的圖像失真或模糊。

以上就是澤攸科技小編分享的如何在掃描電鏡中進行準確的斷面分析。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價格請咨詢15756003283(微信同號)。 

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作者:澤攸科技