掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品導電膜的制備技術，下面澤攸科技小編就為大家介紹樣品導電膜的制備技術。
1、理想膜層的特點
 
良好的導熱和導電性能。
在3-4nm分辨率尺度內(nèi)不顯示其幾何形貌特點，避免引入不必要的人為圖像。
不管樣品的表面形貌如何，覆蓋在所有部位的膜層需要薄厚均勻。
膜層對樣品明顯的化學成分產(chǎn)生干擾，也不顯著的改變從樣品中發(fā)射的X射線強度。
這層膜主要增加樣品表面的導電性能和導熱性能，導電金屬膜層的厚度普遍電位在1-10nm。
 
2、導電膜制備技術
 
在樣品表面形成薄膜有多種方法，對于掃描電鏡和X射線顯微分析，只有熱蒸發(fā)和離子濺射鍍膜實用。
蒸發(fā)鍍膜：許多金屬和無機絕緣體在真空中被某種方法加熱，當溫升足夠高蒸發(fā)氣壓達到1.3Pa以上時，就會迅速蒸發(fā)為單原子。
 
3、加熱方法
 
　　1）、電阻加熱法：電流加熱一個難熔材料，鎢絲，鉬絲，鉭絲或者某種金屬氧化物制成的容器。
　　2）、電弧法加熱：在兩個電極之間，拉出電弧，導體表面則迅速蒸發(fā)，用于蒸發(fā)高熔點金屬。
　　3）、電子束加熱法：金屬蒸發(fā)材料如鎢 、鉭、鉬等，作為陽極，被2-3kev的電子束輻射，這個電子束流一般要mA級別。由于電子束加熱法，溫度高的地方為靶材表面，所以效率高，另外金屬材料蒸發(fā)沉積下的顆粒很細小。電子槍加熱也可以蒸發(fā)熔點相對較低的Cr和Pt。
 
4、高真空蒸發(fā)
　　機械泵+擴散泵（渦輪分子泵）
 
5、低真空蒸發(fā)
為避免氧化，用氬氣保護。
 
1）、蒸碳
 
把碳棒或者碳繩鏈接在兩個電極上，為了避免碳在空氣中加熱燃燒，使其在高真空中通入交流電或者在低真空1Pa時用氬氣保護。碳棒或者碳繩這時候相當于白熾燈的燈絲。"燈絲"的溫度隨著交流電壓的加大而升高。當達到3000°c以上，開始白熾發(fā)光的時候，大量的碳原子從"燈絲"表面向任意方向發(fā)射。把樣品放在燈絲附近，在樣品表面可以形成致密的碳膜。為了使得樣品不至于被高溫灼燒，可以調(diào)節(jié)工作距離。另外蒸碳的時間非常短，可以在瞬間完成。
 
2）、蒸發(fā)金屬：一般用鎢絲籃作為電阻加熱裝置，把小于1毫米以下的金屬絲纏繞在在其表面。就像在白熾燈燈絲上，或者電爐的加熱絲上加上需要蒸發(fā)的金屬；也有用加熱坩堝，蒸發(fā)金屬粉末。
 
優(yōu)點：可提供碳和多種金屬的鍍層，鍍層精細均勻，適合非常粗糙的樣品，高分辨研究。可以噴碳（碳棒或碳繩），有利于對樣品中非碳元素的能譜分析。非導電樣品觀察背散射電子圖像，進行EBSD分析，也應該噴碳處理。
 
缺點：這種方法容易對樣品產(chǎn)生污染，蒸發(fā)溫度過高（例如碳的蒸發(fā)溫度為3500K)，會損傷熱敏感材料。
 
真空蒸發(fā)鍍層厚度可以通過下面公式進行估算:
 
T = 3/ 4 (M/ 4πR2ρ) cosθ× 10-7      （式中2和-7為指數(shù)  ）
其中: T ( nm) 為蒸鍍層的厚度;M( g) 為蒸發(fā)材料的總質(zhì)量; ρ( g/ cm3 ) 為蒸發(fā)材料的密度; R( cm) 為蒸發(fā)源到試樣的距離; θ( 度) 為樣品表面法線與蒸發(fā)方面的夾角。

 
6、離子濺射鍍膜
 
高能離子或者中性原子撞擊某個靶材表面，把動量釋放給幾個納米范圍內(nèi)的原子，碰撞時某些靶材原子得到足夠的能量斷開與周圍原子的結(jié)合健，并且被移位。如果撞擊原子的力量足夠，就能把表面原子濺射出靶材。
 
離子濺射的類型：
 
1）、離子束濺射：氬氣態(tài)離子槍，發(fā)射的離子，被加速到1-30kev，經(jīng)過準直器或一個簡單的電子透鏡系統(tǒng)，聚焦形成撞擊靶材的離子束。高能離子撞擊靶材原子，原子以0-100ev的能量發(fā)射，這些原子沉積到樣品與靶材有視線的范圍內(nèi)的所有表面?？梢詫崿F(xiàn)1.0nm分辨率鍍膜。
 
2）、二極直流濺射：是簡單的一種。1-3kev
 
3）、冷二極濺射：將二極直流濺射改進，用幾個裝置保持樣品在整個鍍膜過程中都是冷態(tài)?？朔O濺射的熱損傷問題。采用環(huán)形靶材代替盤形靶；在中間增加一個永磁鐵，并且在靶的周圍加上環(huán)形極靴，偏轉(zhuǎn)轟擊在樣品表面的電子。如果用一個小的帕爾貼效應的低溫臺，可以實現(xiàn)融點在30攝氏度的樣品鍍膜。
 
以下四個因素影響濺射效率：
 
電壓： 激發(fā)充入氣體的電離，以及決定離子的能量。
 
離子流： 和氣體的壓力有關，決定濺射的速率
 
靶的材質(zhì)：材料的結(jié)合能，對等離子對靶材的侵蝕有重大影響。(Au & Pd 濺射速度高于W）充入的氣體: 充入氣體的原子序數(shù)越高，濺射速率越高。
 
離子濺射原理
 
直流冷陰極二極管式，靶材處于常溫，加負高壓1-3kv，陽極接地。當接通高壓，陰極發(fā)射電子，電子能量增加到1-3kev，轟擊低真空中（3-10pA)的氣體，使其電離，激發(fā)出的電子在電場中被加速，繼續(xù)轟擊氣體，產(chǎn)生聯(lián)級電離，形成等離子體。離子以1-3kev的能量轟擊陰極靶，當其能量高于靶材原子的結(jié)合能時，靶材原子或者原子簇，脫離靶材，又經(jīng)過與等離子體中的殘余氣體碰撞，因此方向 各異，當落在樣品表面時，可以在粗糙的樣品表面形成厚度均一的金屬薄膜，而且與樣品的結(jié)合強度高。如果工作室中的氣體持續(xù)流動，保持恒定壓力，這時的離子流保持恒定。 高壓的功率決定了大離子流，一般有大離子流限制，用于保護高壓電源。
 
　　濺射鍍膜厚度經(jīng)驗公式：
　　D=KIVt
　　D--鍍膜厚度 單位 埃 0.1nm
　　K--為常數(shù)，與靶材、充入氣體和工作距離有關， 當工作距離（靶材與樣品的距離）為50mm，黃金靶，氣體為氬氣時，K=0.17； 氣體為空氣時，K=0.07I--離子流 單位mA
　　V--陰極（靶）高壓 單位 KV
　　t--濺射時間 單位秒。
　　離子濺射儀操作：
 
　　一般工作距離可調(diào)，距離越近，濺射速度越快，但熱損傷會增加。離子流的大小通過控制真空壓力實現(xiàn)，真空度越低，I越大，濺射速度越快，原子結(jié)晶晶粒越粗，電子轟擊樣品（陽極）產(chǎn)生的熱量越高；真空度越高,I越小，濺射速度越慢，原子結(jié)晶晶粒越細小，電子轟擊樣品產(chǎn)生的熱量小。加速電壓為固定,也有可調(diào)的，加速電壓越高，對樣品熱損傷越大。一般使用金屬靶材的正比區(qū)域。有些熱敏樣品，需要對樣品區(qū)進行冷卻，水冷或者帕爾貼冷卻；也可以采用磁控裝置，像電磁透鏡一樣把電子偏離樣品。經(jīng)過這樣的改造，當然會增加很高的成本?？梢栽谑灡砻鏋R射一層金屬，而沒有任何損傷！
 
　　真空中的雜質(zhì)越多，鍍膜質(zhì)量越差。一般黃金比較穩(wěn)定，可以采用空氣作為等離子氣源，而其他很多靶材則需要惰性氣體為好。氣體原子序數(shù)越高，動量越大，濺射越快，但晶粒會較粗，連續(xù)成膜的膜層較厚。保持真空室的潔凈對高質(zhì)量的鍍膜有很大好處。不要讓機械真空泵長期保持極限真空，否則容易反油。

【國產(chǎn)臺式掃描電鏡】

 
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